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技術(shù)規(guī)程

更新時(shí)間:2011-09-13      點(diǎn)擊次數(shù):2005

混凝土氯離子測定儀

氯離子測定儀安裝與調(diào)試
3.1 安裝

  開箱后,請按裝箱單清點(diǎn)物品,將主機(jī)除去包裝,放置在平整的試驗(yàn)臺(tái)上,取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件,按圖2裝配完成。

3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進(jìn)氣口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口氣連接好(蒸餾瓶 進(jìn)口是通到瓶底的一端)。
3.3測試
3.3 1加入約800ml 5g/L 硝酸銀溶液于洗氣瓶中,蓋緊膠皮塞(8#塞)。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中,用以承受蒸餾液,錐形瓶可斜置,便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液,連接好蒸餾管進(jìn)出口部分     (連接管不要太長,)蓋上爐蓋。
3.3 4開機(jī):打開電源,設(shè)定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關(guān),打開氣泵開關(guān)(計(jì)時(shí)器同時(shí))。調(diào)節(jié)氣體流量計(jì),控制氣體流量50-200ml/min(控制氣體流速4~5個(gè)/S),此時(shí)錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。否則檢查氣路是否漏氣,
3.3 6關(guān)機(jī):依次關(guān)上溫度開關(guān),關(guān)上氣泵開關(guān),關(guān)上電源開關(guān)。
氯離子測定儀 維修
如出現(xiàn)爐子不升溫等問題時(shí),按圖3電路原理圖檢修,并按圖4線路圖檢查,
3.5 注意事項(xiàng)
3.5 1做實(shí)驗(yàn)時(shí),檢查氣路是否連接好,是否有漏器現(xiàn)象。
3.5 2 開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)一定按操作步驟進(jìn)行。

氯離子測定儀水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法
1、使用范圍
 本方法規(guī)定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測定。
2、方法摘要
 用規(guī)定的蒸餾裝置在約250攝氏度下,以硝酸和過氧化氫分解試樣,以凈化空氣作載體,進(jìn)行蒸餾分離氯,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)后,向蒸餾液中加至乙醇的體積分?jǐn)?shù)占75%以上,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

3、試劑
3.1除去另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水,所用試劑為分析純或優(yōu)級純試劑,本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度,單位為每立方厘米,在分析所用酸,凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或大于等于85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))或無水乙醇。
3.4 過氧化氫(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.5 過氧化氫(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯(CL)標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時(shí)光譜純度或基準(zhǔn)氧化納(NaCL)溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢(HG(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
 稱取約0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶內(nèi),用水稀釋至標(biāo)線搖勻。
硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法:研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司用微量滴定管準(zhǔn)確加入0.20mg)或1.40mg)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于50ml錐形瓶中,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚藍(lán)指示劑(3.10)及數(shù)滴氫氧化鈉溶液(3.5)至溶液呈藍(lán)色,然后滴入硝酸(3.6)至溶液剛好邊黃,再過量一滴(溶液PH約為3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8或3.9)滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
 氯離子測定儀同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與測定平行進(jìn)行,采用*相同的分析步驟,取同樣量的試樣,
 

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